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微波消解操作流程及注意事項分享

點擊次數(shù):5720 發(fā)布時間:2021-08-23

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。微波消解過程中高壓最高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時,伴隨著強酸蒸汽,在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。

微波消解操作流程及注意事項:


1.試驗前準備:

檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。

 

2.稱樣:

用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:

①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;

②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;

③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。

 

3.加消化試劑:

將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,最好放于加熱設(shè)備低溫預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

 

4.密封上蓋檢查:

檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。

 

5.反應(yīng)罐的安裝:

確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。

 

6.蓋保護罩:

將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。 

 

7.選擇方法:

打開電源,進入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機樣品(如,動物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(最大)加5mL硝酸1mL,H2O2(最大使用2mL),對于初始時間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定,如,8個以下為:

 

步數(shù)        

時間

功率

溫度T1

溫度T2

1

00:10:00

1000

120℃

120℃

2

00:10:00

1000

170℃

120℃

3

00:20:00

1000

170℃

120℃

Vent冷卻

30min  


編輯完成后按START,開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置:一般情況下,容器數(shù)量20個,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500W最大功率),如,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

 

8.消解結(jié)束泄壓:

消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。

 

9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:

①打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。

④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進行定容。

 

10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:

①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序。

②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。


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