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延長(zhǎng)凱氏定氮儀的維護(hù)操作

點(diǎn)擊次數(shù):1389 發(fā)布時(shí)間:2022-06-23

  凱氏定氮儀將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中,經(jīng)常會(huì)向混合物中加入硫酸鉀來(lái)提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過(guò)程的終點(diǎn)很好判斷,因?yàn)檫@時(shí)混合物會(huì)變得無(wú)色且透明(開始時(shí)很暗)在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,然后蒸餾。這一步會(huì)將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會(huì)由反滴定法確定:冷凝管的末端會(huì)浸在硼酸溶液中。氨會(huì)和酸反應(yīng),而過(guò)量的酸則會(huì)在甲基橙的指示下用碳酸鈉。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
  凱氏定氮儀在使用之后的維護(hù)事項(xiàng)
  1蒸餾裝置
  1.1清洗
  當(dāng)樣品測(cè)定完畢后,采用手動(dòng)功能加入80毫升水,開蒸汽蒸餾5分鐘,對(duì)蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管,倒掉內(nèi)容物,對(duì)安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭,去除測(cè)定過(guò)程中殘留的堿液。
  1.2橡皮頭的更換
  在蒸餾過(guò)程中,熱的堿液對(duì)蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用,長(zhǎng)時(shí)間使用后,會(huì)造成橡皮頭和消化管接觸不密閉,導(dǎo)致游離胺泄露,影響測(cè)定結(jié)果。定期(一般以約為周期)對(duì)橡皮頭進(jìn)行檢查,發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重,立即更換。
  更換方法如下:關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器前蓋,取下安全門,用鉗子夾住橡皮頭一端,用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時(shí),先用熱水浸泡5分鐘,熱水使橡皮頭變軟,易于安裝。
  2滴定裝置
  2.1清洗
  檢測(cè)完畢后,清洗滴定缸及液位探針,防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面,影響下次測(cè)定。
  2.2標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換
  當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí),應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
  排除酸液的方法;首先打開儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后;再選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),反復(fù)3~5次,舊酸液將被新酸液置換出來(lái)。
  3排廢裝置
  3.1清洗
  定期(一般以約為周期)對(duì)排廢裝置進(jìn)行清洗,長(zhǎng)時(shí)間不清洗,會(huì)堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí),揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
  3.2維修
  當(dāng)排廢裝置堵塞后,一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器后蓋,取下電磁閥,拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
  4注意事項(xiàng)
  在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后,以及對(duì)儀器進(jìn)行維修后,都要對(duì)儀器進(jìn)行回收率的測(cè)定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析,保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi),說(shuō)明儀器正常,可以進(jìn)行樣品測(cè)定。

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