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當工程塑料王牌遇上微波消解儀……

點擊次數(shù):1123 發(fā)布時間:2023-12-09

前言

 

從航空航天領域,到醫(yī)療領域的人工骨骼修復,再到吸塵器中的小小軸承,憑借優(yōu)良的綜合性能,成為可以綜合塑料、金屬、陶瓷等傳統(tǒng)材料的特種工程塑料之一,被稱為工程塑料領域王牌……這一系列的描述,說的是一種特種高分子材料——聚醚醚酮。

 

微波消解儀可對其進行前處理,檢測聚醚醚酮粗粉中的多種重金屬元素含量,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

 

儀器與試劑

儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

 

圖片

 

 

試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%),硫酸(98%)


 

實驗方法

 

消解參數(shù)

 

稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入2 mL硫酸、6 mL硝酸和2 mL氫氟酸,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行消解實驗:

 

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

 

實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,溶液中含有大量白色沉淀,樣品無法完全溶解。

 


調(diào)整實驗參數(shù)

 

重新稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入4 mL硫酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30 min,取下冷卻后補加4 mL硝酸和2 mL氫氟酸,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行消解實驗:

 

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

 

實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸,取下冷卻后轉移至量杯中加水稀釋,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。

 

 

結果與討論

實驗選擇的聚醚醚酮粗粉樣品取樣量為0.1 g,采用硫酸預處理后,補加硝酸和氫氟酸進行微波消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫60 min左右,樣品可完全溶解。

 

?注意事項

 

1、實驗中加入氫氟酸,后續(xù)必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

2、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。


 


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